Расхождения в элементах для уровня Таблица 6 - Пример 1. Средние значения в элементах для уровня Таблица 7 дает результаты расчетов и для других уровней. Таблица 7 - Пример 1. Средние значения, средние расхождения и стандартные отклонения, рассчитанные по данным для 14 уровней из таблицы 4. Лаборатория N 5 дает точку в нижнем левом углу рисунка, а лаборатория N 1 - в верхнем правом углу. Это означает, что лаборатория N 5 имеет согласованную отрицательную систематическую погрешность по пробам и ; данные лаборатории N 1 имеют согласованную положительную систематическую погрешность по двум пробам.
Представление данных эксперимента с разделенными уровнями в виде подобных диаграмм является обычным для нахождения таких отклонений как показано на рисунке 1. Рисунок также показывает, что результаты лаборатории N 4 необычны, так как точка этой лаборатории сравнительно далеко отстоит от линии равенства баланса для двух проб.
Другие лаборатории формируют группу результатов в середине графика. Этот рисунок, таким образом, указывает, что целесообразно исследовать источники систематических погрешностей в трех лабораториях. Примечание - Относительно интерпретации диаграмм Юдена, см.
Значения для всех остальных уровней представлены на рисунках 2 и 3. Из рисунка 3, где представлена статистика для средних значений элементов, видно, что лаборатория N 5 дала отрицательные значения статистики на всех уровнях, что указывает на согласованную отрицательную систематическую погрешность ее данных. На этом же рисунке значения статистики для лабораторий N 8 и N 9 почти всегда положительны, что указывает на согласованные положительные систематические погрешности их данных меньшие, чем отрицательная систематическая погрешность в лаборатории N 5.
Для лабораторий N 1, 2 и 6 статистика свидетельствует о том, что в каждой из этих лабораторий систематическая погрешность изменяется в зависимости от уровня. Такая взаимосвязь между лабораториями и уровнями может стать ключом к пониманию источников лабораторных систематических погрешностей.
Рисунок 2 не обнаруживает достойных внимания отклонений или зависимостей. Эти данные вновь свидетельствуют, что результаты, полученные от лаборатории N 5, сомнительны. Если причина не может быть установлена, то в этом случае целесообразно исключить все данные лаборатории N 5 из расчетов стандартных отклонений повторяемости и воспроизводимости.
Анализ потом можно продолжить в направлении исследования возможной функциональной зависимости между стандартными отклонениями повторяемости и воспроизводимости и общим средним по уровню. Таблица 8 - Пример 1. Примечание - в скобках указаны номера лабораторий, давших квазивыбросы или выбросы.
Ниже приведены критические значения статистики Граббса для девяти лабораторий, применяемые как к расхождениям, так и к средним значениям. Рисунок 1 - Пример 1. Данные, полученные на уровне Рисунок 2 - Пример 1. Проверка совместимости по внутриэлементным расхождениям сгруппированным по лабораториям. Рисунок 3 - Пример 1. Проверка совместимости по средним значениям в элементах сгруппированным по лабораториям.
Нет двух одинаковых шкур, а свойства кожи существенно меняются в пределах одной шкуры. Обычное испытание, которое применяют для кожи, это испытание на прочность по BS [4]. Испытание проводят на вырезанных из шкуры фрагментах BS определяет число таких фрагментов, а также их расположение и ориентацию по шкуре так, чтобы естественным определением "пробы" при испытаниях кожи стала вся шкура. Если эксперимент по оценке прецизионности выполняют по модели с однородными уровнями, описанной в ГОСТ Р ИСО , в соответствии с которой в каждую лабораторию посылают по одной шкуре для каждого уровня эксперимента и получают по два результата по каждой шкуре, то различия между шкурами будут добавляться к межлабораторной вариации, таким образом увеличивая стандартное отклонение воспроизводимости.
Однако если в каждую лабораторию посылают по две шкуры для каждого уровня и получают два результата по каждой шкуре, то эти данные могут быть использованы для оценки расхождений между шкурами и по ним может быть рассчитано стандартное отклонение воспроизводимости метода испытаний, из значения которого различие между самими шкурами исключено. Обычно под воздействием ветра или воды в нижнем пласте содержится гравий различных фракций, и их распределение по размеру представляет особый интерес.
В технологии производства бетона распределение гравия по фракциям контролируют ситовым анализом например, согласно BS [5].
Для испытаний сначала отбирают пробу гравия определенного объема, затем из нее готовят одну или более порций для испытаний. Типичными являются проба массой около 10 кг и навески для испытаний около г. Естественная неоднородность материала приводит всегда к некоторым различиям между объемами проб, отобранных из одного и того же продукта. Отсюда, по аналогии с кожей, если эксперимент проводят по модели с однородными уровнями, в каждую лабораторию посылают пробы одного объема для каждого уровня, и тогда расхождения между пробами будут увеличивать рассчитанное стандартное отклонение воспроизводимости метода испытаний, но если в лаборатории посылают по две пробы для каждого уровня, тогда значения стандартного отклонения воспроизводимости могут быть рассчитаны так, что эти различия между пробами будут исключены.
Так, в примере с кожей процесс вырезки фрагментов шкуры может оказать заметное влияние на измеряемое усилие при вырезке. Аналогично при испытаниях гравия на сите процесс приготовления навесок для испытаний из всего объема пробы обычно является главным источником расхождений результатов.
Если образцы или навески пробы готовят для эксперимента по оценке прецизионности с отклонениями от нормальной практики в попытке приготовить идентичные "пробы" , то значения стандартных отклонений повторяемости и воспроизводимости, полученные в эксперименте, не будут представлять различие между образцами, имеющее место на практике. Иногда желательно приготовить "идентичные" пробы, чтобы исключить, насколько это возможно, неоднородность материала например, для квалификационного испытания или когда эксперимент по оценке прецизионности используют как часть программы по исследованию метода измерений.
Однако, когда целью эксперимента по оценке прецизионности является установление расхождения, которое будет иметь место на практике например, когда поставщик и покупатель испытывают пробы одного и того же продукта , тогда расхождение, возникающее вследствие гетерогенности материала, необходимо включать в оценку прецизионности метода измерений.
Необходимо также предусмотреть, чтобы каждый результат в эксперименте был получен с соблюдением процедуры испытаний, независимо от других испытаний. Это будет не так, если отдельные стадии приготовления образцов будут выполняться совместно для нескольких образцов таким образом, что систематические или случайные погрешности, обусловленные стадией приготовления образцов, будут иметь общее влияние на результаты испытаний, полученные на этих образцах.
Конечно, неизбежны расходы, связанные с получением дополнительной информации, так как предлагаемая модель требует большего количества проб для испытаний. Но эта дополнительная информация может быть ценной. В примере с кожей, рассмотренном в 5. В примере с гравием, рассмотренном в 5.
Другой случай, с которым можно столкнуться на практике, - трехфакторная иерархия: Этот случай может возникнуть, если лабораториям - участницам эксперимента по оценке прецизионности посылают по одной пробе гомогенного материала с просьбой о выполнении двух возможно - более испытаний на каждой пробе и если каждое испытание включает в себя некоторое число определений, а результаты испытаний рассчитывают как средние значения этих определений.
К значениям, полученным в таком эксперименте, применимы формулы, приведенные в 5. Необходимо также правильно задавать число определений, подлежащих усреднению, для выдачи результата испытаний, так как это влияет на значения стандартных отклонений повторяемости и воспроизводимости. Каждую лабораторию из числа , участвующую в эксперименте, обеспечивают двумя пробами на каждом из уровней и получают два результата измерений по каждой пробе.
Таким образом каждый элемент ячейка в эксперименте содержит четыре результата измерений по два результата измерений для каждой из двух проб. Эту простую модель можно обобщить на случай использования более чем двух проб на лабораторию и уровень или получение более чем двух результатов измерений по каждой пробе. Расчеты по более общей модели значительно сложнее, чем в случаях с двумя результатами измерений по каждой пробе или с двумя пробами на лабораторию и уровень.
Однако принципы более общей модели остаются теми же, как и в случае простой модели, поэтому расчеты будут изложены здесь детально для простой модели. Формулы для расчетов стандартных отклонений повторяемости и воспроизводимости при использовании общей модели даны ниже в 5. В большинстве общих моделей 2 и 2 или оба - более двух. В модели для гетерогенного материала индекс для критерия Кохрена может быть кратен числу лабораторий, поэтому используют здесь для обозначения числа лабораторий, а - для индекса критерия Кохрена.
Дополнительный вопрос, который должен быть рассмотрен: Обычно с учетом затрат, потребуется две пробы для каждой лаборатории на каждом уровне. Формулы, таблицы и рисунки в разделе 6 и приложении В ГОСТ Р ИСО могут быть использованы при выборе числа лабораторий, проб и параллельных определений, но с модификациями, изложенными в 5. Значит, на рисунке B. Величины и могут быть выведены из предварительных оценок стандартных отклонений , и , полученных в процессе стандартизации метода измерения.
В эксперименте на гетерогенном материале эти требования относят к группе испытаний в элементе, то есть ко всем испытаниям в одной лаборатории на одном уровне. Важно разместить эти проб по лабораториям-участницам случайным образом. Для эксперимента с гетерогенным материалом эта модель принимает вид. Члены , и имеют те же значения, как и в равенстве 3 , но равенство 19 содержит особый член , который означает различие между пробами неоднородность проб , а индекс - номер пробы в лабораториях значения других индексов даны в 5.
Естественно полагать, что различие между пробами является случайной величиной, не зависящей от лаборатории, но оно может зависеть от уровня в эксперименте. Тогда член имеет нулевое математическое ожидание и дисперсию. Группируют полученные данные в таблицу см. Каждая комбинация лаборатории и уровня образует "элемент" в этой таблице, содержащий четыре результата измерений.
Используя уравнения 21 - Таблица 9 - Рекомендуемая форма для сопоставления данных эксперимента для гетерогенного материала.
Таблица 10 - Рекомендуемая форма для табулирования расхождений между результатами измерений в эксперименте для гетерогенного материала.
Таблица 11 - Рекомендуемая форма для табулирования расхождений между пробами в эксперименте для гетерогенного материала. Таблица 12 - Рекомендуемая форма для табулирования средних значений по элементам в эксперименте для гетерогенного материала.
Альтернатива а является предпочтительной. Выбор b - бросовые данные, допускает применение простых формул. Если какие-то данные исключают, пересчитывают статистические результаты. Рассчитывают оценку стандартного отклонения , являющегося мерой расхождения между пробами, по формуле.
Некорректно использовать такое испытание, чтобы решить, можно ли пренебречь расхождением между пробами в анализе так как результаты измерений в каждом элементе обрабатывают так, как если бы они все были получены на одной и той же пробе. Это внесло бы систематическую погрешность в оценку стандартного отклонения повторяемости, поскольку утверждение о том, что расхождение между пробами не является статистически значимым, не доказывает, что этим расхождением можно пренебречь.
Эти формулы применяют, когда результаты испытаний рассчитывают как среднее результатов двух определений. Для контроля совместимости средних значений в элементах рассчитывают статистику по формуле. Наносят статистические данные на график, чтобы показать, в каких лабораториях имеет место несовместимость, выстраивают данные по уровням, а также группируют их по лабораториям.
Для контроля совместимости расхождений между пробами рассчитывают статистику по формуле. Для контроля совместимости расхождений между результатами измерений, рассчитывают статистику по формуле. Наносят эти статистические данные на график, чтобы показать, в каких лабораториях имеет место несовместимость, выстраивают данные по уровням, а также группируют их по лабораториям. Интерпретация графиков полностью описана в 7. Если лаборатория сообщает результаты с систематическими погрешностями, то для нее большинство данных по статистике для средних значений в элементах на соответствующем графике будет большим и иметь одно направление.
Если лаборатория не провела измерение внутри уровней с соблюдением условий повторяемости и допустила наличие посторонних факторов, увеличивших расхождение между пробами , то на соответствующем графике для статистики будут видны необычно большие статистические данные для расхождений между пробами.
Если лаборатория имеет плохую повторяемость, это проявится на графике в виде необычно больших значений статистики для расхождений между результатами измерений.
Для проверки наличия квазивыбросов и выбросов в расхождениях между результатами измерений рассчитывают значения статистики Кохрена для каждого уровня по формуле. Для пользования таблицей критических значений подпункта 8. Чтобы проверить наличие квазивыбросов и выбросов в расхождениях между пробами, рассчитывают значения статистики Кохрена для каждого уровня по формуле. Чтобы проверить на наличие квазивыбросов и выбросов средние значения в элементах для каждого уровня , рассчитывают по этим значениям статистику Граббса, как это показано в 7.
Интерпретация этих проверок полностью описана в 7. В эксперименте на гетерогенном материале результаты этих проверок должны быть использованы в следующем порядке.
Сначала нужно применить тест Кохрена к расхождениям между результатами измерений. Если на основе этого анализа решено, что расхождение между результатами измерений является выбросом и должно быть исключено, тогда оба результата измерений, которые дали выброс, должны быть исключены при расчетах стандартных отклонений повторяемости и воспроизводимости но при этом другие результаты измерений в элементе должны быть оставлены.
Далее применяют тест Кохрена к расхождениям между пробами и, наконец, - тесты Граббса к средним значениям в элементах. Если решено, что расхождение между пробами или среднее значение в элементе является выбросом и что результаты, которые стали источником таких выбросов, подлежат исключению, тогда все экспериментальные данные для соответствующих элементов исключают из расчетов стандартных отклонений повторяемости и воспроизводимости. Рекомендации, предложенные в 4.
Метод, который применяют для измерения этих их возможностей, - это испытание на прочность с использованием сульфата магния согласно BS [6], при котором испытуемую навеску материала подвергают пропитке в несколько циклов в насыщенном растворе сульфата магния с последующей сушкой. Изначально навеску готовят из остатка на сите с отверстиями 10 мм после отсева.
В процессе испытаний частицы измельчают, и результатом измерения является массовая доля от испытуемой навески, которая проходит через сито с отверстиями 10 мм. Таблица 13 - Пример 2. Пробы были массой около кг они использовались в ряде других испытаний , а испытуемые навески были массой около г. Подставляя в равенства 27 и 28 расхождения между результатами измерений из таблицы 14 и между пробами из таблицы 15, получаем.
Применяя уравнения 25 и 26 к средним значениям в элементах из таблицы 16, получаем. Так что, используя уравнения 29 - 33 , для стандартных отклонений повторяемости и воспроизводимости и стандартного отклонения, которое измеряет расхождение между пробами, получим: Таблица 14 - Пример 2.
Расхождения между результатами измерений для уровня 6. Таблица 15 - Пример 2. Расхождения между пробами для уровня 6. Таблица 16 - Пример 2. Средние значения в элементах для уровня 6. Таблица 17 дает результаты расчетов по другим уровням. Таблица 17 - Пример 2. Значения средних, сумм квадратов расхождений и стандартные отклонения, рассчитанные по данным всех восьми уровней в таблице 13 исключая элементы с опущенными данными.
Графики такого типа позволяют легко определить расхождения, возникающие от различных источников между результатами измерений, пробами и лабораториями. Рисунок 4 показывает, что в этом эксперименте на уровне 6 имеется широкая вариация в средних значениях по элементам, так что, если метод испытаний будет соответствовать спецификации, то, вероятно, будут возникать разногласия между продавцом и покупателем из-за расхождений в результатах.
Расхождения между пробами, которые меньше расхождений между результатами измерений испытаний , означают, что разница между пробами на уровне 6 не является значительной. А, В - лаборатории N 10 и 11 соответственно. Рисунок 4 - Пример 2. Гистограммы расхождений и средних значений из таблиц для уровня 6. Для всех уровней эти значения изображены графически на рисунках ; порядок уровней изменен так, чтобы общие средние по уровню располагались в порядке их возрастания, как показано в таблице Рисунок 5 показывает, что лаборатория N 6 получила несколько высоких значений статистики для расхождений между результатами измерений, что свидетельствует о ее худшей повторяемости по сравнению с остальными лабораториями.
Рисунок 6 показывает, что три лаборатории N 1, 6 и 10 получили высокие значения статистики для расхождений между пробами, что могло произойти из-за отклонений от рекомендованной процедуры подготовки испытуемых навесок из проб.
Рисунок 7 показывает устойчивые положительные или отрицательные значения статистики в большинстве лабораторий в лабораториях N 1, 6 и 10 вновь достигнуты наибольшие значения. Это прямое доказательство того, что в большинстве лабораторий имеется систематическая погрешность, свидетельствующая, что метод измерений испытаний неадекватно реализуется.
Рисунок 5 - Пример 2. Проверка совместимости расхождений между результатами измерений сгруппированных по лабораториям. Рисунок 6 - Пример 2. Проверка совместимости расхождений между пробами сгруппированных по лабораториям. Рисунок 7 - Пример 2. Проверка совместимости средних значений в элементах сгруппированных по лабораториям. В отсутствие другой информации, данные, ответственные за это, должны быть исключены, а расчеты повторены. Анализ может быть затем продолжен в направлении исследования функциональных связей таким же способом, как в эксперименте по модели с однородными уровнями, рассмотренном в ГОСТ Р ИСО Таблица 18 - Пример 2.
Значения статистик Кохрена и Граббса. Статистика Кохрена для расхождений между результатами измерений. Статистика Кохрена для расхождений между пробами. Статистика Граббса для средних значений в элементах. Примечание - Числа в скобках указывают лаборатории, которые обусловили квазивыбросы или выбросы. Расхождения между результатами измерений. Для каждого уровня вычисляют следующие статистики. Примечание - Формулы были получены с использованием статистической теории, разработанной Шеффе [7].
Формулы, представленные в 5. Таблица 19 - Пример 3. Определение прочности с использованием сульфата магния для уровня 4. Таблица 20 - Пример 3. Расчет суммы квадратов для лабораторий. Таблица 21 - Пример 3. Расчет суммы квадратов для проб. Таблица 22 - Пример 3. Расчет суммы квадратов для повторяемости. На практике применить эту процедуру часто нелегко. Рассмотрим результаты теста на выбросы в примере 1 в 4. Лаборатория N 5 дает только одно среднее значение в элементе на уровне 10 , достаточно экстремальное, чтобы по критерию Граббса квалифицировать его как выброс, но также дает три других квазивыброса, а данные на рисунке 3 прямо указывают, что в этой лаборатории что-то не в порядке.
В этой ситуации специалист по статистике должен принять одно из решений: Решение специалиста будет иметь существенное влияние на рассчитываемые значения стандартных отклонений повторяемости и воспроизводимости. В обычной практике анализа результатов экспериментов по оценке прецизионности данные, лежащие на линии, разделяющей квазивыбросы и выбросы, обнаруживаются достаточно часто, что может повлиять на результаты расчетов, что нежелательно. Робастные методы, описываемые в этом пункте, позволяют проанализировать полученные данные таким способом, при котором не требуется принимать решения, влияющие на результаты расчетов.
Таким образом, если имеется основание ожидать, что результаты эксперимента по оценке прецизионности могут содержать выбросы, робастные методы могут быть предпочтительнее. На практике часто оказывается, что некоторые лаборатории имеют худшую повторяемость, чем другие. Посмотрим, например, рисунок 5 для примера 2 в 5.
Очевидно, что лаборатория N 6 имеет намного худшую повторяемость, чем лаборатория N 9 в этом эксперименте, так что допущение, что они достигли одинаковой повторяемости не кажется достоверным в этом случае.
Некоторые участники эксперимента по оценке прецизионности могут получать плохую повторяемость, когда метод измерений подвергается такому эксперименту впервые или когда они имеют небольшой опыт в реализации этого метода измерений. В этих ситуациях использование робастных методов будет особенно предпочтительным. Если всех участников эксперимента можно разделить на два класса: Решение об использовании робастных методов или методов выявления и удаления выбросов должно приниматься экспертом по статистике и представляться в совет экспертов.
При использовании робастных методов в ходе обработки данных необходимо, как и в других случаях, проводить тесты на наличие выбросов, проверку совместимости однородности , как это описано в ГОСТ Р ИСО или ГОСТ Р ИСО , а также исследовать причины отдельных выбросов или графики по статистикам и.
Для материалов природного или промышленного происхождения может быть трудно найти два достаточно подобных продукта, необходимых для эксперимента с разделенными уровнями: Необходимо помнить, что целью выбора материалов для эксперимента с разделенными уровнями является обеспечение операторов пробами, от эксперимента с которыми не ожидают идентичности.
Число лабораторий-участниц р, каждая из которых испытывает по две пробы на q уровнях. Две пробы внутри уровня обозначены а проба одного материала и b проба другого, подобного материала. Соответствующие формулы для эксперимента с разделенными уровнями приведены ниже. Для аналитического выражения неопределенности оценок стандартных отклонений повторяемости и воспроизводимости используют следующие равенства. Это небольшая разница, так что для представления неопределенности оценок стандартных отклонений повторяемости и воспроизводимости в эксперименте с разделенными уровнями могут быть использованы таблица 1 и рисунки В.
Поскольку число параллельных определений в эксперименте с разделенными уровнями равно двум, это не позволяет уменьшить неопределенность оценки лабораторной систематической погрешности увеличением числа параллельных определений. Если необходимо снизить эту неопределенность, то необходимо использовать эксперимент с однородными уровнями. Число параллельных определений и в ГОСТ Р ИСО должно быть равным числу параллельных определений в эксперименте с разделенными уровнями, то есть двум. Пробы а и b должны быть распределены среди участников случайным образом, причем процедуры рандомизации для а и b должны быть независимы.
При этом необходимо, чтобы эксперты-статистики имели точную информацию о том, какие результаты были получены на материале а и какие - на материале b на каждом уровне эксперимента. Однако пробы следует зашифровать так, чтобы скрыть эту информацию от участников эксперимента. Там установлено, что для оценивания точности правильности и прецизионности метода измерений каждый результат измерения полезно представлять как сумму трех составляющих:.
Это неравенство отличается от равенства 3 только одной деталью: Отсутствие индекса k в Вij означает допущение, что систематическая ошибка, связанная с лабораторией i , не зависит от материала а или b на определенном уровне. Вот почему так важно, чтобы эти два материала были бы однородными одинаковыми. Каждая комбинация лаборатории и уровня дает базовый элемент ячейку в этой таблице, а также содержит два результата yija и yijb.
Рассчитывают Dij - расхождения в элементах и сводят их в таблицу см. Метод анализа требует, чтобы все расхождения были рассчитаны с сохранением знака разности. Рассчитывают средние значения у ij и сводят их в таблицу см. Если в таблице 2 имеются пустые элементы, то р теперь становится числом элементов в графе j таблицы 2 , содержащих данные, и суммирование выполняют без пустых элементов.
Если в таблице 3 имеются пустые элементы, то р теперь становится числом элементов в графе j , содержащих данные, и суммирование выполняют без пустых элементов. При исключении данных пересчитывают статистики.
Таблица 2 - Рекомендуемая форма табулирования расхождений в базовых элементах для эксперимента с разделенными уровнями. Таблица 3 - Рекомендуемая форма табулирования средних значений в базовых элементах для эксперимента с разделенными уровнями.
Чтобы проконтролировать совместимость расхождений в базовых элементах, рассчитывают серию для статистики h по формуле. Для контроля совместимости средних значений в базовых элементах рассчитывают серию для статистики h по формуле.
Для оценки различий лабораторий с точки зрения совместимости полученных данных, наносят на график обе серии в порядке возрастания уровней, но сгруппировав их по лабораториям, как показано на рисунках 2 и 3. Интерпретация этих графиков подробно рассмотрена в 7. Если лаборатория получила худшую повторяемость по сравнению с другими, это будет видно по необычно большому числу больших значений h на графике, построенном по расхождениям в элементах. Если данные лаборатории, в основном, содержат систематическую погрешность, то это будет видно по значениям h на графике, построенном для средних значений в элементах: В любом случае лаборатория должна изучить причины расхождений и доложить о них организатору эксперимента.
Для контроля наличия квазивыбросов и выбросов во внутриэлементных расхождениях, применяют тестирование по критерию Граббса к значениям в каждой графе таблицы 2 по очереди.
Для контроля наличия квазивыбросов и выбросов в средних значениях элементов применяют тестирование по критерию Граббса к значениям в каждой графе таблицы 3 по очереди.
Интерпретация результатов тестирования полностью рассмотрена в 7. Их используют для идентификации результатов, которые настолько не соответствуют остальным данным эксперимента, что в случае их включения в расчеты стандартных отклонений повторяемости и воспроизводимости они окажут существенное влияние на значения этих статистик. Обычно данные, идентифицированные как выбросы, исключают из расчетов, а данные, идентифицированные как квазивыбросы, включают в расчеты, если не имеется серьезных оснований для принятия других решений.
Если результаты тестирования показывают, что данные в одной из таблиц 2 или 3 должны быть исключены из расчетов стандартных отклонений повторяемости и воспроизводимости, то соответствующие значения в другой таблице также должны быть исключены. Число лабораторий-участниц - девять, эксперимент содержал 14 уровней. В каждом уровне использовались две пробы кормов с одинаковой массовой долей протеина.
Использование уравнений 8 и 9 по 4. Таблица 7 дает результаты расчетов и для других уровней. Таблица 7 - Пример 1. Средние значения, средние расхождения и стандартные отклонения, рассчитанные по данным для 14 уровней из таблицы 4.
Представление данных эксперимента с разделенными уровнями в виде подобных диаграмм является обычным для нахождения таких отклонений как показано на рисунке 1. Другие лаборатории формируют группу результатов в середине графика. Этот рисунок, таким образом, указывает, что целесообразно исследовать источники систематических погрешностей в трех лабораториях. Примечание - Относительно интерпретации диаграмм Юдена, см.
Значения для всех остальных уровней представлены на рисунках 2 и 3. Такая взаимосвязь между лабораториями и уровнями может стать ключом к пониманию источников лабораторных систематических погрешностей. Рисунок 2 не обнаруживает достойных внимания отклонений или зависимостей. Анализ потом можно продолжить в направлении исследования возможной функциональной зависимости между стандартными отклонениями повторяемости и воспроизводимости и общим средним по уровню.
Примечание - в скобках указаны номера лабораторий, давших квазивыбросы или выбросы. Ниже приведены критические значения статистики Граббса для девяти лабораторий, применяемые как к расхождениям, так и к средним значениям. Рисунок 2 - Пример 1. Проверка совместимости по внутриэлементным расхождениям сгруппированным по лабораториям.
Рисунок 3 - Пример 1. Проверка совместимости по средним значениям в элементах сгруппированным по лабораториям. Нет двух одинаковых шкур, а свойства кожи существенно меняются в пределах одной шкуры. Обычное испытание, которое применяют для кожи, это испытание на прочность по BS [ 4 ]. Если эксперимент по оценке прецизионности выполняют по модели с однородными уровнями, описанной в ГОСТ Р ИСО , в соответствии с которой в каждую лабораторию посылают по одной шкуре для каждого уровня эксперимента и получают по два результата по каждой шкуре, то различия между шкурами будут добавляться к межлабораторной вариации, таким образом увеличивая стандартное отклонение воспроизводимости.
Однако если в каждую лабораторию посылают по две шкуры для каждого уровня и получают два результата по каждой шкуре, то эти данные могут быть использованы для оценки расхождений между шкурами и по ним может быть рассчитано стандартное отклонение воспроизводимости метода испытаний, из значения которого различие между самими шкурами исключено. Обычно под воздействием ветра или воды в нижнем пласте содержится гравий различных фракций, и их распределение по размеру представляет особый интерес.
В технологии производства бетона распределение гравия по фракциям контролируют ситовым анализом например, согласно BS [ 5 ]. Для испытаний сначала отбирают пробу гравия определенного объема, затем из нее готовят одну или более порций для испытаний.
Типичными являются проба массой около 10 кг и навески для испытаний около г. Естественная неоднородность материала приводит всегда к некоторым различиям между объемами проб, отобранных из одного и того же продукта.
Отсюда, по аналогии с кожей, если эксперимент проводят по модели с однородными уровнями, в каждую лабораторию посылают пробы одного объема для каждого уровня, и тогда расхождения между пробами будут увеличивать рассчитанное стандартное отклонение воспроизводимости метода испытаний, но если в лаборатории посылают по две пробы для каждого уровня, тогда значения стандартного отклонения воспроизводимости могут быть рассчитаны так, что эти различия между пробами будут исключены.
Так, в примере с кожей процесс вырезки фрагментов шкуры может оказать заметное влияние на измеряемое усилие при вырезке. Аналогично при испытаниях гравия на сите процесс приготовления навесок для испытаний из всего объема пробы обычно является главным источником расхождений результатов.
Однако, когда целью эксперимента по оценке прецизионности является установление расхождения, которое будет иметь место на практике например, когда поставщик и покупатель испытывают пробы одного и того же продукта , тогда расхождение, возникающее вследствие гетерогенности материала, необходимо включать в оценку прецизионности метода измерений. Необходимо также предусмотреть, чтобы каждый результат в эксперименте был получен с соблюдением процедуры испытаний, независимо от других испытаний.
Это будет не так, если отдельные стадии приготовления образцов будут выполняться совместно для нескольких образцов таким образом, что систематические или случайные погрешности, обусловленные стадией приготовления образцов, будут иметь общее влияние на результаты испытаний, полученные на этих образцах.
Конечно, неизбежны расходы, связанные с получением дополнительной информации, так как предлагаемая модель требует большего количества проб для испытаний. Но эта дополнительная информация может быть ценной.
В примере с кожей, рассмотренном в 5. В примере с гравием, рассмотренном в 5. Другой случай, с которым можно столкнуться на практике, - трехфакторная иерархия: Этот случай может возникнуть, если лабораториям - участницам эксперимента по оценке прецизионности посылают по одной пробе гомогенного материала с просьбой о выполнении двух возможно - более испытаний на каждой пробе и если каждое испытание включает в себя некоторое число определений, а результаты испытаний рассчитывают как средние значения этих определений.
К значениям, полученным в таком эксперименте, применимы формулы, приведенные в 5. Необходимо также правильно задавать число определений, подлежащих усреднению, для выдачи результата испытаний, так как это влияет на значения стандартных отклонений повторяемости и воспроизводимости. Каждую лабораторию из числа р, участвующую в эксперименте, обеспечивают двумя пробами на каждом из q уровней и получают два результата измерений по каждой пробе.
Таким образом каждый элемент ячейка в эксперименте содержит четыре результата измерений по два результата измерений для каждой из двух проб. Эту простую модель можно обобщить на случай использования более чем двух проб на лабораторию и уровень или получение более чем двух результатов измерений по каждой пробе.
Расчеты по более общей модели значительно сложнее, чем в случаях с двумя результатами измерений по каждой пробе или с двумя пробами на лабораторию и уровень.
Однако принципы более общей модели остаются теми же, как и в случае простой модели, поэтому расчеты будут изложены здесь детально для простой модели. Формулы для расчетов стандартных отклонений повторяемости и воспроизводимости при использовании общей модели даны ниже в 5. Дополнительный вопрос, который должен быть рассмотрен: Формулы, таблицы и рисунки в разделе 6 и приложении В ГОСТ Р ИСО могут быть использованы при выборе числа лабораторий, проб и параллельных определений, но с модификациями, изложенными в 5.
Значит, на рисунке В. Величины Ф и g могут быть выведены из предварительных оценок стандартных отклонений s H , s R и s r , полученных в процессе стандартизации метода измерения. Для эксперимента с гетерогенным материалом эта модель принимает вид. Члены т, В и е имеют те же значения, как и в равенстве 3 , но равенство 19 содержит особый член Hijt , который означает различие между пробами неоднородность проб , а индекс t - номер пробы в лабораториях значения других индексов даны в 5.
Естественно полагать, что различие между пробами является случайной величиной, не зависящей от лаборатории, но оно может зависеть от уровня в эксперименте. Тогда член Н ijt , имеет нулевое математическое ожидание и дисперсию. Группируют полученные данные в таблицу см. Используя уравнения 21 - Таблица 9 - Рекомендуемая форма для сопоставления данных эксперимента для гетерогенного материала. Таблица 10 - Рекомендуемая форма для табулирования расхождений между результатами измерений в эксперименте для гетерогенного материала.
Таблица 11 - Рекомендуемая форма для табулирования расхождений между пробами в эксперименте для гетерогенного материала.
Таблица 12 - Рекомендуемая форма для табулирования средних значений по элементам в эксперименте для гетерогенного материала. Альтернатива а является предпочтительной. Выбор b - бросовые данные, допускает применение простых формул. Если какие-то данные исключают, пересчитывают статистические результаты. Рассчитывают оценку стандартного отклонения sHj , являющегося мерой расхождения между пробами, по формуле. Некорректно использовать такое испытание, чтобы решить, можно ли пренебречь расхождением между пробами в анализе так как результаты измерений в каждом элементе обрабатывают так, как если бы они все были получены на одной и той же пробе.
Это внесло бы систематическую погрешность в оценку стандартного отклонения повторяемости, поскольку утверждение о том, что расхождение между пробами не является статистически значимым, не доказывает, что этим расхождением можно пренебречь.
Эти формулы применяют, когда результаты испытаний рассчитывают как среднее результатов двух определений. Для контроля совместимости средних значений в элементах рассчитывают статистику h по формуле.
Наносят статистические данные на график, чтобы показать, в каких лабораториях имеет место несовместимость, выстраивают данные по уровням, а также группируют их по лабораториям.
Для контроля совместимости расхождений между пробами рассчитывают статистику k по формуле. Для контроля совместимости расхождений между результатами измерений, рассчитывают статистику k по формуле.
Наносят эти статистические данные на график, чтобы показать, в каких лабораториях имеет место несовместимость, выстраивают данные по уровням, а также группируют их по лабораториям. Интерпретация графиков полностью описана в 7. Если лаборатория сообщает результаты с систематическими погрешностями, то для нее большинство данных по статистике h для средних значений в элементах на соответствующем графике будет большим и иметь одно направление.
Если лаборатория не провела измерение внутри уровней с соблюдением условий повторяемости и допустила наличие посторонних факторов, увеличивших расхождение между пробами , то на соответствующем графике для статистики k будут видны необычно большие статистические данные для расхождений между пробами.
Если лаборатория имеет плохую повторяемость, это проявится на графике в виде необычно больших значений статистики k для расхождений между результатами измерений. Для проверки наличия квазивыбросов и выбросов в расхождениях между результатами измерений рассчитывают значения статистики Кохрена для каждого уровня j по формуле.
Для пользования таблицей критических значений подпункта 8. Чтобы проверить наличие квазивыбросов и выбросов в расхождениях между пробами, рассчитывают значения статистики Кохрена для каждого уровня j по формуле. Чтобы проверить на наличие квазивыбросов и выбросов средние значения в элементах для каждого уровня j , рассчитывают по этим значениям статистику Граббса, как это показано в 7.
Интерпретация этих проверок полностью описана в 7. В эксперименте на гетерогенном материале результаты этих проверок должны быть использованы в следующем порядке. Сначала нужно применить тест Кохрена к расхождениям между результатами измерений. Если на основе этого анализа решено, что расхождение между результатами измерений является выбросом и должно быть исключено, тогда оба результата измерений, которые дали выброс, должны быть исключены при расчетах стандартных отклонений повторяемости и воспроизводимости но при этом другие результаты измерений в элементе должны быть оставлены.
Далее применяют тест Кохрена к расхождениям между пробами и, наконец, - тесты Граббса к средним значениям в элементах. Если решено, что расхождение между пробами или среднее значение в элементе является выбросом и что результаты, которые стали источником таких выбросов, подлежат исключению, тогда все экспериментальные данные для соответствующих элементов исключают из расчетов стандартных отклонений повторяемости и воспроизводимости.
Рекомендации, предложенные в 4. Метод, который применяют для измерения этих их возможностей, - это испытание на прочность с использованием сульфата магния согласно BS [ 6 ], при котором испытуемую навеску материала подвергают пропитке в несколько циклов в насыщенном растворе сульфата магния с последующей сушкой.
Изначально навеску готовят из остатка на сите с отверстиями 10 мм после отсева. В процессе испытаний частицы измельчают, и результатом измерения является массовая доля от испытуемой навески, которая проходит через сито с отверстиями 10 мм.
Пробы были массой около кг они использовались в ряде других испытаний , а испытуемые навески были массой около г. Подставляя в равенства 27 и 28 расхождения между результатами измерений из таблицы 14 и между пробами из таблицы 15 , получаем. Применяя уравнения 25 и 26 к средним значениям в элементах из таблицы 16 , получаем.
Так что, используя уравнения 29 - 33 , для стандартных отклонений повторяемости и воспроизводимости и стандартного отклонения, которое измеряет расхождение между пробами, получим:.
Таблица 17 дает результаты расчетов по другим уровням. Таблица 17 - Пример 2. Значения средних, сумм квадратов расхождений и стандартные отклонения, рассчитанные по данным всех восьми уровней в таблице 13 исключая элементы с опущенными данными.
Графики такого типа позволяют легко определить расхождения, возникающие от различных источников между результатами измерений, пробами и лабораториями. Рисунок 4 показывает, что в этом эксперименте на уровне 6 имеется широкая вариация в средних значениях по элементам, так что, если метод испытаний будет соответствовать спецификации, то, вероятно, будут возникать разногласия между продавцом и покупателем из-за расхождений в результатах. Расхождения между пробами, которые меньше расхождений между результатами измерений испытаний , означают, что разница между пробами на уровне 6 не является значительной.
Рисунок 4 - Пример 2. Гистограммы расхождений и средних значений из таблиц 14 - 16 для уровня 6. Для всех уровней эти значения изображены графически на рисунках 5 - 7 ; порядок уровней изменен так, чтобы общие средние по уровню располагались в порядке их возрастания, как показано в таблице Это прямое доказательство того, что в большинстве лабораторий имеется систематическая погрешность, свидетельствующая, что метод измерений испытаний неадекватно реализуется.
Рисунок 5 - Пример 2. Проверка совместимости расхождений между результатами измерений сгруппированных по лабораториям.
Рисунок 6 - Пример 2. Проверка совместимости расхождений между пробами сгруппированных по лабораториям. В отсутствие другой информации, данные, ответственные за это, должны быть исключены, а расчеты повторены.
Анализ может быть затем продолжен в направлении исследования функциональных связей таким же способом, как в эксперименте по модели с однородными уровнями, рассмотренном в ГОСТ Р ИСО Рисунок 7 - Пример 2. Проверка совместимости средних значений в элементах сгруппированных по лабораториям. Примечание - Числа в скобках указывают лаборатории, которые обусловили квазивыбросы или выбросы. Примечание - Формулы 52 - 55 были получены с использованием статистической теории, разработанной Шеффе [ 7 ].
Формулы, представленные в 5. На практике применить эту процедуру часто нелегко. Рассмотрим результаты теста на выбросы в примере 1 в 4. В этой ситуации специалист по статистике должен принять одно из решений:. Решение специалиста будет иметь существенное влияние на рассчитываемые значения стандартных отклонений повторяемости и воспроизводимости.
В обычной практике анализа результатов экспериментов по оценке прецизионности данные, лежащие на линии, разделяющей квазивыбросы и выбросы, обнаруживаются достаточно часто, что может повлиять на результаты расчетов, что нежелательно. Робастные методы, описываемые в этом пункте, позволяют проанализировать полученные данные таким способом, при котором не требуется принимать решения, влияющие на результаты расчетов.