Гост 32146-2013 статус

У нас вы можете скачать гост 32146-2013 статус в fb2, txt, PDF, EPUB, doc, rtf, jar, djvu, lrf!

Ароматобразующие вещества изолируют из пищевого продукта способом непрерывной совмещенной дистилляции-экстракции водяным паром SDE. Обогащение ароматобразующих веществ осуществляют путем концентрирования экстракта в колонке Вигро Vigreux при условии, что выход экстракта удовлетворяет требованиям сходимости. Достоверная идентификация или классификация ароматобразующих веществ осуществляется исключительно в ходе ГЖХ-МС на основе времени удерживания, полных масс-спектров или специфичных фрагментов масс MIM, SIM стандартных веществ.

Количественное определение в ГЖХ-МС осуществляют на основе внутренних стандартов посредством масс-спектров или специфичных фрагментов масс. Идентификация ароматобразующих веществ может быть осуществлена на ахиральной колонке независимо от хирального исследования.

Рекомендуется перед определением соотношений энантиомеров проводить анализ соответствующих компонентов методом ГЖХ-МС. Определение соотношений энантиомеров возможно в рамках одного хроматографического разделения на энантиоселективной фазе без предварительного фракционирования компонентов.

Если оценка масс-спектров не позволяет получить достоверных результатов, например, по причине наложения пиков, то необходимо предварительное разделение компонентов посредством жидкостной хроматографии с подготовкой пробы методом твердофазной экстракции ЖХ с SPE , или двухмерной газожидкостной хроматографии, или дополнительное разделение на второй колонке с другой полярностью.

Если нет особых указаний, применяют химические реактивы категории ч. Применяемая вода должна быть деионизованной или дистиллированной. Другие растворители могут быть использованы только после подтверждения необходимых экстрагирующих свойств. В рамках периодических контрольных определений необходимо осуществлять проверку отсутствия загрязнителей, способных оказать влияние на результат исследования.

При наличии загрязнителей растворители подвергают очистке. В качестве внутренних стандартов используют химически стабильные вещества известной степени очистки. Химическая структура и физические свойства температура кипения, полярность должны по возможности совпадать с соответствующими характеристиками исследуемых ароматобразующих веществ.

Для детектирования масс-спектров или определения концентраций в качестве внутренних стандартов могут быть использованы изотопомерные аналиты, маркированные или.

Соответственно при отгонке может быть использовано несколько внутренних стандартов. В таблице 1 приведены проверенные внутренние стандарты.

Таблица 1 - Стандартные вещества и внутренние стандарты для использования в определении концентраций и соотношений энантиомеров хиральных ароматобразующих веществ. Наименование стандартного вещества или внутреннего стандарта. Амиловый эфир пропионовой кислоты. CAS представляет собой международный стандарт для описания названий и свойств химических веществ.

Согласно данному стандарту каждому известному химическому веществу, в т. Первая группа может содержать до семи чисел, вторая - до двух чисел. Номера CAS кодируются так называемой "проверочной суммой", которая содержится в третьей цифровой группе. Для работы с системой CAS-номеров существуют платные и бесплатные базы данных, некоторые из которых доступны в сети Интернет. Градуировочные растворы Для приготовления растворов стандартных веществ используют метанол или этанол.

Учитывая, что в указанных условиях растворы стандартных веществ имеют ограниченный срок хранения, периодически необходимо проверять их стабильность. При необходимости готовят одно совместное разбавление отдельных растворов стандартных веществ для получения соответствующей общей концентрации. Матрица не должна содержать исследуемые ароматобразующие вещества. В качестве альтернативной матрицы может быть использована искусственная модельная система, которую готовят в соответствии со следующими условиями: Берут аликвоту навеску ,0 см г модельной системы или предварительно исследованной методом ГЖХ-МС пробы, которая не содержит ароматобразующих веществ, с точностью до 0,1 см 0,1 г.

В модельную систему с помощью автоматического дозатора или микрошприца добавляют раствор стандартного вещества и внутреннего стандарта согласно таблице 2.

Таблица 2 - Пример приготовления калибровочных проб путем введения растворов стандартных веществ в матрицу пробы. Объем раствора, добавляемого к ,0 см г аликвоты навески , см. Количество ароматобразующего вещества при применении раствора по 5. Для проб соков, нектаров, морсов и сокосодержащих напитков с ярко выраженными признаками искусственной ароматизации или натурального ароматического профиля: Калиброванные автоматические дозаторы с подходящим интервалом дозирования и известной точностью дозирования.

Колбы мерные по ГОСТ вместимостью 50 и см. Допускается использование других средств измерений с метрологическими характеристиками и лабораторного оборудования с техническими характеристиками, не уступающими перечисленным выше.

Эта информация приведена для сведения пользователей настоящего стандарта и не означает, что стандарт устанавливает обязательное применение этого варианта оборудования.

Нагреватель для круглодонной колбы для пробы 1 мощность нагревателя Вт. Манжеты тефлоновые, зажимы для шлифов, силиконовый пеногаситель, камешки для кипячения. Мешалка магнитная только в качестве альтернативы для предотвращения пенообразования. Допускается использование других средств измерений с метрологическими характеристиками, материалов и лабораторного оборудования с техническими характеристиками, не уступающими перечисленным выше. Переходник и водяной холодильник.

Термостат для обеспечения охлаждения. Камешки для кипячения или магнитные палочки для мешалки. В качестве альтернативы определение концентраций может быть проведено на ахиральной колонке.

Хорошо зарекомендовали себя следующие коммерческие материалы для колонок: Эта информация дана для сведения пользователей настоящего стандарта и не означает, что стандарт устанавливает обязательное применение этих материалов.

Необходимо принимать во внимание, что не каждая разделяющая колонка подходит для анализа хиральных ароматобразующих веществ. Для этой цели хорошо зарекомендовали себя прежде всего химически модифицированные -циклодекстриновые фазы, которые предлагаются в продаже под коммерческими наименованиями, например, " -DEX" , "Cyclodex" , "Cydex" , "Chiraldex" , "Lipodex" или "BGB". Для предварительного разделения в мультиколоночной ГЖХ используют ахиральные разделяющие фазы слабой и средней полярности.

Соответственно при отгонке может быть использовано несколько внутренних стандартов. В таблице 1 приведены проверенные внутренние стандарты. Наименование стандартного вещества или внутреннего стандарта. CAS представляет собой международный стандарт для описания названий и свойств химических веществ. Согласно данному стандарту каждому известному химическому веществу, в т. Первая группа может содержать до семи чисел, вторая — до двух чисел.

Для работы с системой CAS-намеров существуют платные и бесплатные базы данных, некоторые из которых доступны в сети Интернет. Для приготовления растворов стандартных веществ используют метанол или этанол. Учитывая, что в указанных условиях растворы стандартных веществ имеют ограниченный срок хранения, периодически необходимо проверять их стабильность.

С помощью автоматического дозатора в мерной колбе вместимостью см 3 берут аликвоту исследуемого ароматобразующего вещества стандартного вещества в отдельности или в смеси с другими ароматобразующими веществами в количестве около 0, см 3 или мг с точностью до 0,1 мг.

Из раствора стандартного вещества с помощью абсолютного этанола готовят разбавления соответствующих массовых концентраций, например, разбавление в соотношении 1: При необходимости готовят одно совместное разбавление отдельных растворов стандартных веществ для получения соответствующей общей концентрации.

В мерную колбу вместимостью см 3 помещают навеску каждого внутреннего стандарта см 5. Матрица не должна содержать исследуемые ароматобразующие вещества. В качестве альтернативной матрицы может быть использована искусственная модельная система, которую готовят в соответствии со следующими условиями:. Берут аликвоту навеску ,0 см 3 г модельной системы или предварительно исследованной методом ГЖХ-МС пробы, которая не содержит ароматобразующих веществ, с точностью до 0,1 см 3 0,1 г.

В модельную систему с помощью автоматического дозатора или микрошприца добавляют раствор стандартного вещества и внутреннего стандарта согласно таблице 2. Таблица 2 - Пример приготовления калибровочных проб путем введения растворов стандартных веществ в матрицу пробы. Для проб соков, нектаров, морсов и с око содержащих напитков с ярко выраженными признаками искусственной ароматизации или натурального ароматического профиля:.

При проведении анализа используют:. Калиброванные автоматические дозаторы с подходящим интервалом дозирования и известной точностью дозирования.

Колбы мерные по ГОСТ вместимостью 50 и см 3. Допускается использование других средств измерений с. Оборудование для проведения непрерывной совмещенной дистилляции-экстракции по Лике не-Никерсону с круглодонными колбами для пробы 1 объемом см 3 и растворителя 7 объемом см 3 схема оборудования приведена на рисунке Б.

Нагреватель для круглодонной колбы для пробы 1 мощность нагревателя Вт. Манжеты тефлоновые, зажимы для шлифов, силиконовый пеногаситель, камешки для кипячения. Мешалка магнитная только в качестве альтернативы для предотвращения пе но образования. Допускается использование других средств измерений с метрологическими характеристиками, материалов и лабораторного оборудования с техническими характеристиками, не уступающими перечисленным выше. Эта информация приведена для сведения пользователей настоящего стандарта и не означает, что стандарт устанавливает обязательное применение этого варианта оборудования.

Колонка Вигро Vigreux длиной около 30 см для концентрирования жидких сред, содержащих органический растворитель пример конструктивного исполнения колонки Вигро Vigreux приведен на рисунке Б. Переходник и водяной холодильник. Термостат для обеспечения охлаждения. Камешки для кипячения или магнитные палочки для мешалки. Для проведения анализа может быть использована система для совмещенной газожидкостной хроматографии и масс-спектрометрии любой модели и изготовителя аналитического оборудования, состоящая из:.

Принципиально возможно проведение анализа для идентификации, определения концентраций и соотношения энантиомеров на одной хиральной. В качестве альтернативы определение концентраций может быть проведено на ахиральной колонке. Для определения v-лакто нов и а-ионона используют разделяющие колонки длиной м с полярной и сред не поляр ной стационарными фазами Хорошо зарекомендовали себя следующие коммерческие материалы для колонок:.

Необходимо принимать во внимание, что не каждая разделяющая колонка подходит для анализа хиральных ароматобразующих веществ. Для предварительного разделения в мультикол он очной ГЖХ используют ахиральные разделяющие фазы слабой и средней полярности. В способе экстракции SDE обогащение аиалитов матрицы должно происходить в течение постоянного и подтвержденного временного интервала. При этом степень повторного нахождения см. Способ SDE применяют для проведения экстракции жидких, твердых или полутвердых, а также жиросодержащих проб.

Для обогащения и выделения ароматобразующих веществ способом SDE используют следующие растворители или смеси растворителей:. Перед применением других растворителей, которые не предусмотрены настоящим методом рекомендуется проверить их пригодность для применения с используемой аппаратурой для экстракции способом SDE, а также для исследуемого продукта и аналитов.

Для проведения текущих определений используют навески проб массой:. Экстракцию способом SDE осуществляют согласно следующей последовательности операций обозначения частей оборудования - см. Заполнение U-образной трубки 2 осуществляют через наполнительный штуцер 5, который в процессе экстракции должен оставаться открытым для обеспечения воздушной вентиляции аппаратуры;. Концентрирование экстракта проводят согласно следующей последовательности операций:.

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1. Классификация и общие требования безопасности. Общие требования и номенклатура видов защиты. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Кислота лимонная моногидрат и безводная.

Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений. Использование значений точности на практике. ГОСТ Весы лабораторные. Типы, основные параметры и размеры. Правила приемки, методы отбора проб.