Гост 12359-99 статус

У нас вы можете скачать гост 12359-99 статус в fb2, txt, PDF, EPUB, doc, rtf, jar, djvu, lrf!

Через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора в интервале длин волн — нм, применяя в качестве раствора сравнения воду. Определение азота проводят в помещении при отсутствии аммиака, аммонийных солей и азотной кислоты. Метод основан на растворении стали в неокисляющих кислотах и разложении образующихся аммонийных солей гидроксидом натрия.

Поглощение аммиака при воздушной аспирации проводят также раствором индикатора Таширо и титрованием его кислотой. В щелочной среде индикатор имеет зеленый цвет, в кислой — фиолетово-красный.

Затем удаляют раствор из колбы-приемника и из дистилляционной колбы, приливая в генератор пара — см 3 воды. Собирают установки рисунки 2 и 3 , проверяют герметичность всей системы с помощью аспиратора просасыванием воздуха равномерно со скоростью 3—4 пузырька в секунду.

Перед перенесением анализируемого раствора в дистилляционную колбу установку промывают: После очистки всей системы включают электроплитку, водоструйный насос, удаляют раствор из дистилляционной колбы и из сосуда для улавливания азота.

Колбу с раствором охлаждают, раствор из резервуара гидравлического затвора присоединяют к основному раствору и обмывают затвор 2—3 раза водой. В тех же условиях проводят контрольный опыт на содержание азота в реактивах. При прямом титровании по мере поступления аммиака из дистилляционной колбы в сосуд для улавливания азота окраска индикатора Таширо переходит из фиолетово-красной в зеленую.

Доводят объем водой до см 3 и перемешивают. Охлаждают, доводят объем водой до см 3 и перемешивают. Хранят в пластиковом контейнере. Перед определением 25 см 3 этого раствора разбавляют водой до см 3 и перемешивают. Готовят раствор во время применения. Навески помещают в колбу вместимостью см 3 , добавляют 30 см 3 раствора серной кислоты А.

Затем в нее добавляют 5 см 3 серной кислоты А. Охлаждают, добавляют 10 см 3 воды и нагревают до растворения большей части сульфатов.

Для сбора дистиллята 5 см 3 раствора серной кислоты А. Анализируемый раствор переносят в дистилляционную колбу, промывают 60 см 3 воды, добавляют 50 см 3 раствора гидроксида натрия А. После добавления гидроксида натрия колбу присоединяют к холодильнику. Дистилляцию 80 см 3 раствора проводят за 25 мин. После дистилляции промывают погруженную трубку водой, собирая остатки в колбу. Содержание колбы разбавляют водой до метки и перемешивают.

Получают растворы 5 для 1 г навески и S 2 для 2 г навески. Ту же операцию повторяют для каждой пробы, подлежащей анализу. Примечание — Чтобы отрегулировать кипение во время дистилляции в приборе, указанном на рисунке А.

Эти кусочки предварительно обрабатывают как опытный образец и собирают после дистилляции. Далее их промывают раствором серной кислоты А. Анализируемый раствор переносят в дистилляционную колбу с помощью воронки. Промывают колбу Кьельдаля 60 см 3 воды, добавляют через воронку 50 см 3 раствора гидроксида натрия А.

Объем раствора должен составлять — см 3. Парогенератор должен быть предварительно нагрет, чтобы начать дистилляцию сразу после ввода гидроксида натрия. После дистилляции промывают погруженную трубку водой, собирая остатки в химический стакан. Раствор переносят в колбу вместимостью см 3 , доводят объем до метки водой и перемешивают.

В соответствии с предлагаемым содержанием азота берут соответствующие аликвотные пробы растворов 5 и S Доводят объемы водой до 50 см 3.

Добавляют одну каплю раствора метиленового красного и нейтрализуют раствором гидроксида натрия А. Добавляют в колбы пипеткой в следующем порядке: Примечание — Указанные аликвотные пробы зависят от содержания азота. Добавляют в каждую колбу 5 см 3 серной кислоты А. Добавляют одну каплю раствора метиленового красного, нейтрализуют гидроксидом натрия А.

Окрашенные растворы гомогенизируют и измеряют оптические плотности растворов в соответствии с А. По результатам измерения оптической плотности и содержания азота мкг строят градуировочный график. Угол наклона а построенной прямой линии характеризует оптическую плотность 1 мкг азота в см 3. Колбу с раствором охлаждают, раствор из резервуара гидравлического затвора присоединяют к основному раствору и обмывают затвор раза водой.

Раствор выпаривают до появления паров серной кислоты и охлаждают. При отсутствии в стали нитридов хрома допускается растворение навески в серной кислоте 1: Для труднорастворимых сталей допускается применение других кислот, обеспечивающих полноту растворения навески.

После растворения навески раствор см соляной кислоты 1: К раствору прибавляют при перемешивании маленькими порциями ,5 г фтористого натрия, после чего колбу вновь закрывают пришлифованной пробкой с гидравлическим затвором и продолжают нагревание. Сплавление с сернокислым калием и медью проводят по вышеуказанной методике. Допускается для растворения навески вместо фтористого натрия применение фтористоводородной кислоты.

Увеличивают нагрев генератора пара и проводят дистилляцию до тех пор, пока объем дистиллята не достигнет см. В мерную колбу с конденсатором при перемешивании приливают 4 см реактива Несслера.

Содержимое колбы разбавляют водой до метки и перемешиваю. Закрывают кран воронки, включают водоструйный насос и электроплитку и нагревают раствор в течение 40 мин. Дистиллят сливают через нижний край сосуда для улавливания азота в мерную колбу вместимостью см , охлаждают, медленно при перемешивании приливают 4 см реактива Несслера. Содержимое колбы разбавляют водой до метки и перемешивают. Через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора в интервале длин волн нм, применяя в качестве раствора сравнения воду.

В тех же условиях проводят контрольный опыт на определение массовой доли азота в реактивах. Определение азота проводят в помещении при отсутствии аммиака, аммонийных солей и азотной кислоты. По найденным значениям оптической плотности с учетом поправки контрольного опыта и соответствующим им значениям концентрации азота строят градуировочный график. От 0, до 0, включ. Поглощение аммиака при воздушной аспирации проводят также раствором индикатора Таширо и титрованием его кислотой. Установки для дистилляции аммиака с воздушной аспирацией рисунки 2 и 3.

В щелочной среде индикатор имеет зеленый цвет, в кислой - фиолетово-красный. К раствору прибавляют капли метилового оранжевого и титруют до перехода желтой окраски раствора в оранжевую. Для удаления образовавшейся угольной кислоты раствор кипятят 2 мин, охлаждают и титруют до перехода желтой окраски в оранжевую.

Воду очищают и проверяют на присутствие в ней ионов аммония реактивом Несслера, как указано в 4. Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ Цинк металлический по ГОСТ.

Перед перенесением анализируемого раствора в дистилляционную колбу установку промывают: После очистки всей системы включают электроплитку, водоструйный насос, удаляют раствор из дистилляционной колбы и из сосуда для улавливания азота. Раствор в колбе выпаривают до появления паров серной кислоты и охлаждают.

После растворения навески раствор из резервуара гидравлического затвора присоединяют к основному раствору и обмывают затвор раза водой. В тех же условиях проводят контрольный опыт на содержание азота в реак. Закрывают кран воронки, включают водоструйный насос, электроплитку и нагревают раствор в течение 40 мин.

При прямом титровании по мере поступления аммиака из дистилляционной колбы в сосуд для улавливания азота окраска индикатора Таширо переходит из фиолетово-красной в зеленую. В тех же условиях проводят контрольный опыт на определение содержания азота в реактивах. При определении конечной точки титрования возможно применение инструментальных метод. ГОСТ Чугун, сталь и сплавы.

Методы отбора проб для химического анализа. Образующееся комплексное соединение, окрашенное в синий цвет, измеряют спектрофотометрическим методом при длине волны нм. Доводят объем водой до см и перемешивают. Охлаждают, доводят объем водой до см и перемешивают. Хранят в пластиковом контейнере. Готовят раствор во время применения. Перед определением 25 см этого раствора разбавляют водой до см и перемешивают. После прекращения выделения водорода удаляют часовое стекло и нагревают колбу до появления белых паров серной кислоты.

Затем в нее добавляют 5 см серной кислоты А. Охлаждают, добавляют 10 см воды и нагревают до растворения большей части сульфатов.

Для сбора дистиллята 5 см раствора серной кислоты А. Вводят суженное на конус трубчатое продолжение холодильника в колбу таким образом, чтобы оно было погружено в раствор серной кислоты.

Анализируемый раствор переносят в дистилляционную колбу, промывают 60 см воды, добавляют 50 см раствора гидроксида натрия А. Конечный объем раствора должен составлять см. После добавления гидроксида натрия колбу присоединяют к холодильнику.

Дистилляцию 80 см раствора проводят за 25 мин. После дистилляции промывают погруженную трубку водой, собирая остатки в колбу. Содержание колбы разбавляют водой до метки и перемешивают. Получают растворы для 1 г навески и для 2 г навески. Ту же операцию повторяют для каждой пробы, подлежащей анализу. Примечание - Чтобы отрегулировать кипение во время дистилляции в приборе, указанном на рисунке А.

Эти кусочки предварительно обрабатывают как опытный образец и собирают после дистилляции. Далее их промывают раствором серной кислоты А. Анализируемый раствор переносят в дистилляционную колбу с помощью воронки.

Промывают колбу Кьельдаля 60 см воды, добавляют через воронку 50 см раствора гидроксида натрия А. Объем раствора должен составлять см. Парогенератор должен быть предварительно нагрет, чтобы начать дистилляцию сразу после ввода гидроксида натрия.